电镀锡钢板镀锡量试验方法—库伦法

       文中主要介绍了用库仑法测定冷轧电镀锡钢板镀锡量的原理、试样、试验溶液和材料、试验装置、试验条件和步骤、试验结果计算和试验报告。

       标准适用于测定冷轧电镀锡钢板的镀锡量。

       标准的有效测定范围是0.5g/m2 ~20g/m2；重复性为0.1g/m2。

       标准的试验方法适用于校准其他的镀锡量试验方法。

库仑法

       一、原理

       以试样为阳极在盐酸电解液中通过恒定电流使镀锡层溶解。由于纯锡层、合金层和钢基相对于参考电极的电位不同，因此通过记录溶解过程中试样电位随时间的变化（见图1） ，可以分别得到纯锡层和合金层完全溶解所用的时间，计算出各自完全溶解所消耗的电量；根据法拉第电解定律求出纯锡量和合金锡量。纯锡量与合金锡量的和即为镀锡量。

图1 镀锡层溶解的电位—时间曲线

       二、试样

       取样方法按有关技术条件或协议规定。试样为直径不小于57mm的圆片，试样必须平坦。

       1、单面电解法

       1.1  试剂

       1.1.1  脱脂溶液：1%碳酸钠溶液。

       1.1.2  脱锡溶液: 1 mol/L~2mol/L盐酸。

       1.2  试验装置

       1.2.1  电解脱脂装置

       由塑料脱脂槽、不锈钢电极板、试样夹和直流电源组成（图2）。

       1——试样夹；

       2——试样；

       3——脱脂溶液；

       4——不锈钢电极板；

       5——脱脂槽；

       6——直流电极。

图2 电解脱脂装置

       1.2.2 电解脱锡装置

       由塑料脱锡槽、碳电极、参考电极、试样夹、恒电流直流电源和函数记录仪组成（图3）。碳电极直径为10mm、长为110mm的碳棒；参考电极为饱和甘汞电极或经氯化处理的银棒，直径为5 mm，长为150 mm。

       1 ——脱锡槽；

       2 ——试样夹；

       3 ——试样；

       4 ——脱锡溶液；

       5 ——碳电极；

       6 ——参考电极；

       7 ——记录仪；

       8 ——恒电流直流电源。

 图3 电解脱锡装置

       1.3校准和检查

       仪器使用前应按照使用说明书的要求对试验装置进行检查。用纯锡（≥99.95%）的标准试样或经过验证的镀锡量参考试样进行定期校准。在测量过程中，建议用0.2级精度的毫安表检查试验装置的电解电流。

       1.4试验条件和步骤

       1.4.1脱脂处理

       试样可采用电解脱脂或化学脱脂处理。

       a）电解脱脂：将试样圆片放入试样夹具夹紧，按图2所示接线。将试样夹具放人脱脂槽，完全浸没在脱脂溶液中，使试样片正对不锈钢电极板并保持平行，相距约为10mm~20mm。接通脱脂电流，电流强度约为1 A，通电约为30s，使试样表面不出现水珠为止。关断电流，取出试样夹，在流水中把脱脂溶液冲洗干净。

       b) 化学脱脂:试验进行脱锡前，用纤维织物浸人丙酮或其他溶剂清除表面的油脂；用清洁、柔软的胶皮擦仔细清除表面的氧化物、钝化物或腐蚀产物，然后用丙酮或其他溶剂清擦。

       1.4.2 电解脱锡

       电解脱锡装置按图5所示接线，记录仪的电位量程可按25 mV/cm调定，走纸速度可按30 mm/min 调定，试样脱脂后将试样夹放入脱锡槽，完全浸设在脱锡溶液中，使试样片中心对准碳电极，相距为10mm，电解电流可在50mA~250mA范围内选取，接通脱锡电流和记录仪走纸开关，开始电解并记录。观察所记录的电位-时间曲线（图1） ，当镀锡层达到完全溶解时，关断脱锡电流和走纸开关，取出试样夹，在流水中把电解液冲洗干净。根据电位-时间曲线分别测量出纯锡层和含金层完全溶解所用的时间。若要测量试样的另一面。则从试样夹中取出试样片，翻面重新夹人后，按上述步骤脱脂、脱锡。

       在生产检验中也可以用秒表分别计量纯锡层和含金层完全溶解所用的时间。

       2、双面电解法

       2.1 试剂

       脱锡溶液：1.8 mol/L盐酸溶液。

       2.2 试验装置

       2.2.1 试验装置组成由恒电流源、双面电解槽、电位-时间记录显示单元组成。双面电解槽由两个电解槽合并而成；其中每个槽分别测定试样正、反面的镀锡量。由于在一次试验中同时测量试样两个面的镀锡量，因此可实现快速测量。电解槽中试样（阳极）与阴极之间的距离约25mm。

       2.2.2 校准与检查按1.3规定进行。

       2.3 试验条件和步骤

       2.3.1 试样按1.4.1 进行脱脂处理。

       2.3.2 仪器每次启动的起始时间为3 s~5 s，利用辅助阳极对阴极进行清洗。

       2.3.3 将镀锡板试样插入电解槽，电解电流在90mA~360mA范围内设定，对于较薄镀锡量镀层设定较小的电解电流，对于较厚镀锡量镀层设定较大的电解电流。如果采用记录仪记录电位-时间曲线，建议走纸速度调定为50mm/min。

       三、脱锡后检查

       脱锡过程结束，取出试样，对表面进行目视检查，如果发现脱锡不完全或腐蚀面积异常，本次试验作废，应重新试验。

       四、结果计算

       1、纯锡量按式（1）计算：

.....................（1）

       式中：

       M₁ ——每平方米面积上的纯锡量，单位为克每平方米（g/m2 ）；

       F₁ ——常数0.61503；

       I ——脱锡用电流强度，单位为毫安（mA）；

       t₁ ——纯锡层溶解完毕所用的时间，单位为秒（s）；

       A ——试样片的试验面积，单位为平方毫米（mm2 ） 。

       2、 合金锡量按公式（2）计算:

....................（2）

       式中：

       M₂ ——每平方米面积上的合金锡量，单位为克每平方米（g/m² )）

       F₂——2F₁/3；

       t₂ ——含金层溶解完毕所用的时间，单位为秒（s）。

       3、 镀锡量按公式（3）计算:

       M=M₁+M₂...................................（3）

       式中：

       M——每平方米面积上的镀锡量，单位为克每平方米（g/m²）。

       4、 计算结果按GB/T 8170 修约到小数点后两位。

       五 、 试验报告

       试验报告应包括以下项目

       a）标准号；

       b）试样名称；

       c）公称镀锡量；

       d）容量法或库伦法；

       e）试样形状、尺寸、数量及试验总面积；

       f）试验结果，库伦法的实验结果应包括M₁、M₂和M；

       g）试验时期及试验者姓名。